Анализ компонентов на следовом уровне в нефтяных и нефтехимических образцах методом ГХ-МС/МС


Использование масс-спектрометра в качестве детектора для хроматографии при анализе сложных смесей, которые представляют собой образцы продуктов нефтепереработки и нефтехимии, наиболее выигрышно, когда речь идет не об основных компонентах матрицы, а о минорных компонентах. Трудность анализа минорных компонентов заключается не только (и не столько) в том, что необходима высокая чувствительность, но и в необходимости высокой селективности.

Одной из важных задач аналитики в нефтехими и нефтепереработке является определение серосодержащих компонентов. Наиболее сложным и дорогостоящим процессом десульфоризации является удаление дибензтиофенов из продуктов нефтехимии и нефтепереработки.
Использование химической ионизации и тандемной масс-спектрометрии (МС/МС) позволяет весьма эффективно улучшать характеристики селективности, снизить затраты времени и увеличить достоверность анализа.
Анализ дибензтиофенов в дизельном топливе выполняется на ГХ/МСn системe POLARIS Q при следующих условиях:
1. Пробоподготовка. Никакой пробоподготовки дизельного топлива не требуется. возможно разбавление в изооктане/толуоле в соотношении 1:19.
2. Хроматографические условия. Колонка DB-5ms 50 м, 0.25 мм, 1.0 мкм толщина фазы. Температурная программа 150оС -4оС/мин-320оС, изотерма 20 мин при 320оС. Постоянная скорость газа-носителя (EPC) 40 см/сек.
3. Масс-спектрометрический детектор. Химическая ионизация с изобутаном в качестве газа-реагента, скорость сканирования 0.5 сек, в качетсве родительского иона для МС/МС выбирается [M+H]+, соответствующий 184 а.е.м. для дибензтиофена, 199 а.е.м. для метилдибензтиофена, 213 а.е.м для диметилбензтиофена и т.д.
Использование такой методики анализа бензтиофенов показывает значительное увеличение селективности, сокращение фонового химического шума приблизительно в 100 раз по сравнению с ионизацией электронным ударом и одностадийным масс-спектрометрическим анализом.
Масс-спектр электронного удара индивидуального дибензтиофрена. Для сравнения показан стандартный масс-спектр из библиотеки NIST МС/МС спектр (GC-CI-MS/MS) дибензтиофена из дизельного топлива]