Анализ LSD с использованием GC-MS/MS


Анализ синтетического наркотика LSD (диэтиламид лизергиновой кислоты) в биологических жидкостях представляет собой достаточно сложную аналитическую задачу. Для того, чтобы добиться улучшения хроматографических характеристик и минимизировать эффекты сорбции для концентраций ниже нг/мл, LSD дериватизируется в триметилсилильную производную. Поскольку метаболиты LSD до сих пор не идентифицированы, существенно детектировать в биологических жидкостях человека сам наркотик. Однако, метаболизм LSD происходит очень быстро и только приблизительно 1 % выделяется с мочой и уже через 24 часа после приема его концентрация падает ниже предела обнаружения (типичная доза приема лежит на уровне нескольких микрограмм). Следовательно, для анализа LSD необходимо использовать высокочувствительный и селективный метод. В системах GC/MS значительное увеличение чувствительности при принесении в жертву информативности полного масс-спектра достигается при использовании метода детектирования одиночных ионов (SIM).

Однако, когда матрица становится сложной, как это происходит в физиологических жидкостях, селективность этого метода драматически ухудшается вследствие наличия сигнала химического фона.
Метод GC-MS/MS напротив отвечает требованиям высокой чувствительности и селективности определения сверхмалых концентраций в сложных матрицах.
Анализ выполняется на Finnigan GC/MSn (n=1-5) POLARISQ (GCQ), хроматографическая колонка DB-5, 0.25 мм, 0.25 мкм, 15 м. Образец мочи подвергается твердофазной экстракции и дериватизации трихлорметилсиланом (TCMS) для получения триметисилильной производной LSD-TMS. Химическая ионизация с аммиаком в качестве газа-реагента приводит к образованию молекулярного протонированного иона [M+H]+ с m/z 396 а.е.м. и малой фрагментации. Этот ион используется в качестве родительского, масс-спектр дочерних ионов представлен на рисунке.
По МС/МС спектру может быть проведена однозначная идентификация LSD-TMS из сложной биологической матрицы. Чувствительность метода составляет единицы пг/мл