Количественный анализ и идентификация анаболических стероидов с использованием тандемной масс спектрометрии.


AN 9155 Quantitation and Confirmation of Anabolic Steroids Using Ion Trap Tandem Mass Spectrometry

Anne-Mette Hoberg, Senia Scharling, The Doping Analitical Section, department of Clinical Pharmacology, Rigshospitalet, Blegdamsve, j DK-2100 Copengagen, Denmark, John Ragsdale, ThermoQuset Corporation

Аннотация

Для лабораторий аналитического допингового контроля, аккредитованных Международным Олимпийским Комитетом (МОК), необходимо наличие хромато-масс-спектрометра, аналитические характеристики которого отвечают строгим требованиям МОК по пределам обнаружения и в тоже самое время быть достаточно надежным и работать в течение всего времени без какой-либо заметной потери своих технических данных. В настоящем сообщении описываются результаты, получаемые на системе ГХ-МС/МСPOLARISQ, полностью соотвествующей всем жестким требованиям МОК.

Перечень анаболических стероидов, запрещенных к применению МОК, включает в себя, в том числе, кленобутерол, 19-норандростерон, эпиметендиол, 17-метил-5b-андростан-3,17-диол, 3′-гидроксистанозол. Доказательством использования этих пяти соединений в качестве «допинговых агентов» признается положительный результат анализа, в котором интенсивность сигнала, полученого при съемке реального образца, выше интенсивности сигнала, полученного на контрольном образце мочи, искусственно обагащенном искомым веществом в концентрации 2 нг/мл (для 19-норандростерона существуют еще дополнительные требования). В настящее время этот уровень детектирования достигается только на магнитных секторных масс-спектрометрах (GC/HRMS) высокого разрешения и методом тандемной хромато-масс-спектрометрии (GC-MS/MS).

В настоящей статье описывается использование хромато-масс-спектрометра GCQ/POLARISQ c анализатором типа ионная ловушка и внешним ионным источником для выполнения анализов вышеуказанных пяти анаболических стероидов на уровне, требуемом Международным Олимпийским Комитетом. Для достижения превосходных результатов используется ионизация электронным ударом, и высочайшая селективность тандемной (МС/МС) масс-спектрометрии.