Рутинный анализ амфетамина с использованием хромато-масс-спектрометрии с детектированием отрицательных ионов, образующихся при химической ионизации


Амфетамин, стимулянт нервной системы, более не используется в терапевтической практике вследствие наличия побочных действий. Сегодня более широкое распространение этот препарат получил как наркотик.

Необходимость в анализе этого соединения вызвана не только тем, что он используется как наркотик, но также и все участившимся использованием его атлетами в качестве допинга.

Дериватизация амфетамина в пентафторбензиловый эфир (PFBZ) в сочетании с высокой чувствительностью квадрупольного хромато-масс-спектрометраAutomass позволяет определять предельно низкие концентрации на уровне 100 фг/мкл в режиме регистрации отрицательных ионов при химической ионизации.

Хроматограмма смеси, содержащей 10 пг PFBZ-амфетамина, полученная при полном сканировании с регистрацией отрицательных ионов при химической ионизации (газ-реагент аммиак)

Масс-спектр отрицательных ионов 10 пг PFBZ-амфетамина. Наибольший пик с m/z 309 а.е.м. соотвествует отрыву фрагмента HF от молекулярного иона М- (329 а.е.м.)

Условия хроматографирования: колонка DB-1, 15 м, 0.25 мм внутренний диаметр, 0.25 мкм толщина пленки фазы, температура инжектора хроматографа 250оС, температурная программа изотерма 70оС/1 мин, подъем со скоростью 40оС/мин до 120оС, затем 15оС/мин до 270оС. масс-спектрометр в режиме записи полного спектра в диапазоне масс 100 — 600 а.е.м. за 0.6 сек.

Высокая чувствительность и селективность прибора и метода ионизации позволяет рутинно измерять концентрации на уровне 100 фг/мкл PFBZ-амфетамина в режиме селективного мониторинга единичного иона, характеризующего данное соединение (m/z 309 а.е.м.) в сложных матрицах.

Масс-хроматограмма по m/z 309 а.е.м. 100 фг/мкл PFBZ-амфетамина. Соотношение сигнал/шум 50:1, для наглядности показано увеличение базовой линии в 20 раз