Анализ кортикостероидов в сложных матрицах с использованием МС\МС отрицательных ионов


Доступность тандемной масс-спектрометрии (МС/МС) с развитием технологии «ионной ловушки» позволяет широко использовать этот метод как для определения структуры молекул, так и для детектирования целевых компонентов в сложных матрицах.

Возможности тандемной масс-спектрометрии в сочетании с детектированием отрицательных ионов, образующихся в результате диссоциативного захвата медленных электронов, легко реализуемые на хромато-масс-спектрометре POLARISQ демонстрируются на анализе широко распространенных кортикостероидов — дексаметазона и преднизолона, выполненных на реальных образцах биологического происхождения (фекальный экстракт) на уровне 0.01 — 0.5 ppb. Эти кортикостероиды могут применяться в медицинских целях, равно как и в качестве допингов, как для животных, так и для людей.

Пробоподготовка заключается в добавлении внутреннего стандарта (метилпреднизолон), экстракции диэтиловым эфиром, фракционной очистке, химическом окислении. Образцы снимаются в условиях химической ионизации. Регистрируются масс-спектры отрицательных ионов (родительские) и дочерние масс-спектры от иона с m/z 295 для дексаметазона и m/z 298 для преднизолона.

 

Масс-спектр отрицательных ионов дексаметазона (0,25 нг/мкл)

Масс-спектр дочерних ионов из родительского с m/z 295 а.е.м.

 

 

 

Масс-спектр отрицательных ионов преднизолона (0,25 нг/мкл)

Масс-спектр дочерних ионов из родительского с m/z 298 а.е.м.

 

Таким образом, тандемная масс-спектрометрия (МС/МС) отрицательных, значительно усиливая селективность, является идеальным инструментом анализа таких целевых соединений как кортикостероиды в сложных биологических матрицах. Для дексаметазона (фторсодержащее соединение) достигнут предел обнаружения менее 0,01 ppb, для преднизолона — 0.5 ppb при однозначной идентификации.